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莫尔法测定Cl-的技术改进研究
发布日期:2015-04-10    作者:永利皇宫登录网址     来源:原创    
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  莫尔法是工业水质分析中比较常用的Cl-测定方法,但在实际生产中也存在一定的缺陷,如银离子易受其他离子的干扰,有色物质影响容易造成终点难以研判等,影响分析结果。本文根据本公司实际情况对水样预处理方法进行改进,提高Cl-的分析精度。
   莫尔法是工业水质分析中比较常用的Cl-测定方法,但在实际生产中也存在一定的缺陷,如银离子易受其他离子的干扰,有色物质影响容易造成终点难以研判等,影响分析结果。本文根据本公司实际情况对水样预处理方法进行改进,提高Cl-的分析精度。

关键词水质分析  莫尔法  水样预处理  Cl-技术改进

氯化物(Cl-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都存在,在人类的生产及生活中,氯化物有很重要的生理作用和工业用途。但是氯化物(Cl-)含量超标时会损害人的身体健康,抑制植物生长。工业水中氯化物(Cl-)含量超标会损坏金属管道工和构建物。     

本公司水质分析中cl-测定方法采用莫尔法,莫尔法的分析原理:在中性或弱碱性的溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物,由于氯化银的溶解度远小于铬酸银的溶解度,待cl-被完全反应生成沉淀后,铬酸根离子和银离子生成砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点。但是在工业生产实际中经常由于水样酸碱度超标,浊度过大,有色离子、有机水稳定剂等原因而造成水样指示终点不明显、终点难以研判,对实际分析精度产生一定的影响。本文根据本公司水质的实际情况,采取相应水样预处理措施进行技术改进,提高水质分析的精度。

1实验部分:

1.1药品与试剂:

2%硝酸铜,1%硫酸亚铁胺,120g/L氢氧化钠,30%双氧水,5g/L酚酞,0.5mol/L硝酸,0.141mol/L硝酸银,基准氯化钠

1.2水样分析步骤:

取水样50ml加入62%CuNO32溶液,加入1ml1%硫酸亚铁溶液,静置后加入330%H2O2加热煮沸1min,流水冷却至室温,加入2ml120g/L NaOH溶液,静置5分钟后过滤,加入25g/L酚酞,用0.5mol/L的稀硝酸溶液调至无色,加入45%的铬酸钾溶液,用0.141mol/L硝酸银标液进行滴定,计算结果。(实验时同时以去离子水做参比进行分析)

2  分析与讨论:

2.1原理介绍:

由于工业中进行处理水样往往加入一定量的絮凝剂和稳定剂,水质情况比较复杂,水样中常含有有机稳定剂,磷酸盐,亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、铁离子,其他重金属离子。这些物质的会对银离子的沉淀反应造成影响,而水中浊度过大可能造成终点难以研判,还可能产生表面吸附现象。因此这些物质必须在滴定前全部祛除、掩蔽。

根据药品反应性能的先后顺序情况,特提出了以上加药顺序。加入CuNO32溶液加热的的目的为了与絮凝剂中的是形成有机络合铜盐沉淀;加硫酸亚铁铵溶液的目的是为了与水中的磷酸根离子形成磷酸亚铁沉淀;加入双氧水及加热的目的,一是氧化水中可能存在的亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐,二是将上一步中过量的Fe2+氧化成Fe3+,祛除铵根离子,防止铵根离子和后面滴定的银离子形成银胺络合物,对滴定终点造成影响;加氢氧化钠的目的在调节水样的PH为碱性,与重金属离子形成氢氧化物沉淀,消除水中存在的高价态阳离子;由于莫尔法的适宜PH范围为6-9.5之间,在这一区间内铬酸钾能够迅速的指示终点,用酚酞为指示剂,然后用稀硝酸将溶液调回至PH7-8,在此PH情况下进行滴定。

2.2 加标回收测算

称量0.66g氯化钠试剂,配制成1L约为400mg/L Cl-溶液,以0.0141mol/L的硝酸银标准溶液进行标定,测得该溶液标准浓度为411.33mg/l,以该Cl-标准溶液进行方法加标回收测算结果如下表:

序号

标样量(ml

纯水量(ml

滴定数(ml

净滴定数(ml

测定量(mg

实际量(mg

回收率(%

1

0

50

0.4

--

--

--

--

2

10

40

9.00

8.60

4.30

4.11

104.62

3

20

30

17.60

17.20

8.60

8.23

104.50

4

30

20

25.60

25.20

12.6

12.34

102.11

5

40

10

33.3

32.90

16.45

16.45

100.00

6

50

0

42.80

42.40

21.2

20.57

103.06

加标回收测试结果相对误差小于5%,符合要求,表明该方法可行。

3  水样分析

 本文选取了九组水样进行对比测试分析,对比常规处理和本文预处理方法之间的数据如下表

方法

除氧器1#

锅炉水1#

氧枪水

中压水

设备水

除尘

结晶器水

除氧器2#

锅炉水2#

未进行预处理(mg/L

9

28

43

16

47

88

17

8

20

本文预处理方法(mg/L

6

22

40

15

42

80

14

6

11

 

 

 

 

  

经过实际的比对分析后发现水样经过预先处理后氯根测定值普遍降低,特别是经过加药处理后的氧枪水、设备、炼钢锅炉水、结晶器水样,滴定终点较单纯方法要明显的多。

4  结论:

综上所述该预处理方法是切实可行的,能够有效的祛除本公司cl-分析中的影响因素,提高cl-分析精准度,在实际应用过程中也可根据实际水质状况将步骤进行必要化简。

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