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探究引起矿石二氧化硅测定准确性的因素
发布日期:2015-06-15    作者:永利皇宫登录网址     来源:原创    
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  虽然在炼钢时,硅被作为脱氧剂带入钢中,并与钢液中FeO结成密度较小的硅酸盐以炉渣的形式被除去,脱氧后,少量硅残留在铁素体中,会增强钢的强度、硬度、弹性而有益,但当硅含量超过0.4%时,则为有害元素,影响钢的强度。因此,在进购原料时,要求硅含量越低越好。其次,硅不仅影响烧结工序碱度,也影响到矿石的价格,因此提高二氧化硅测定的准确性是非常必要的。

 

探究引起矿石二氧化硅测定准确性的因素

 

(永利皇宫登录网址,陕西勉县 724200

 要:试样将试样用混合熔剂熔融后,用稀酸浸取,使硅转变为正硅酸,在一定的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼兰。借此进行光度测定,求得二氧化硅含量。其反应如下:

H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[SiMo2O76 ] + 10H2O

H8[SiMo2O76] + 4NH42FeSO42+ H2SiO4 = H8[SiMo2O5)(Mo2O75] + 2Fe2SO43  + 4NH42SO4 + 2H2O

关键词:矿石 硅测定 比色法 准确性 因素

引言:虽然在炼钢时,硅被作为脱氧剂带入钢中,并与钢液中FeO结成密度较小的硅酸盐以炉渣的形式被除去,脱氧后,少量硅残留在铁素体中,会增强钢的强度、硬度、弹性而有益,但当硅含量超过0.4%时,则为有害元素,影响钢的强度。因此,在进购原料时,要求硅含量越低越好。其次,硅不仅影响烧结工序碱度,也影响到矿石的价格,因此提高二氧化硅测定的准确性是非常必要的。

1 实验部分

1.1   试 剂

钼酸铵溶液(2.5%);混合熔剂:无水碳酸钠100g,草酸60g,硝酸钾7.5g,在研钵中研细混匀;硝硫混酸溶液:50mL浓硫酸在不断搅拌下徐徐注入500mL水中,待冷后加浓硝酸8mL稀至1升;草酸溶液(5%);硫酸亚铁铵溶液(6%):配制时100mL5mL浓硫酸。

1.2   实验方法

称试样0.2500g,加混合熔剂0.5g混匀,用定量滤纸半张包紧,再用定量滤纸一张迭成四层,以水润湿,紧贴于瓷坩埚底部,将试样包置于其上,将瓷坩埚放入880±5℃的马弗炉中熔融10分钟,取出冷却后,将熔块捣碎,倒入300mL烧杯中,加100mL硝硫混酸于低温电炉上徐徐加热,全溶后用快速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用水洗滤纸数次,冷却后稀释至刻度,混匀作为母液(也可按石灰石方法制取母液),供测SiO2之用,随同做标样及空白。吸取母液1.00mL150mL锥形瓶中,加4mL钼酸铵溶液,沸水浴加热30秒,立即加入5mL草酸溶液,2mL硫酸亚铁铵溶液,50mL水,摇匀,在680nm波长处,以水作参比,用3cm比色皿,测定吸光度,随同做标样及空白。

2结果与讨论

2.1  熔样位置对结果影响

1在马弗炉内熔样位置不同

样品

温度

时间

位置

样品状态

结果

真值

偏差

平行样12

880

10分钟

水平热电偶两侧

熔块坚硬,残留物较,

分别为6.786.76

6.81

0.04

平行样34

880

10分钟

竖直放入热电偶一侧

熔块4纸屑残留物较多,易碎

分别为

6.75,6.35

6.81

0.26

1表明,在温度相同,熔样时间相同,在马弗炉内位置不同,影响熔样结果,并影响最终结果。原因是马夫炉内不同点温度不同,温度未达到要求,则熔样不符合要求。在相同时间内热电偶两侧温度最为稳定。

2.2  熔样时间对结果影响

2改变熔样时间

样品

温度

时间

样品状态

结果

真值

偏差

平行样5

880

10分钟

熔块坚硬,残留物较,

6.79

6.81

0.02

平行样6

880

9分钟

残留物较多,易碎

6.45

6.81

0.36

平行样7

880

10分钟30

样品粘锅

7.24

6.81

0.43

2表明,在温度相同,熔样时间不同,在马弗炉内位置相同,影响熔样效果,并影响最终结果。

原因分析:碱熔时,样品在一定温度下,需充分反应,否则部分二氧化硅未溶解而导致结果偏低,反之若熔样时间过长会粘埚,在高温情况下,坩埚与药品会发生反应,从而致使硅含量偏高。

2.3  熔样温度对结果影响

3改变熔样温度

样品

温度

时间

位置

样品状态

结果

真值

偏差

平行样8

880

10分钟

热电偶两侧

熔块坚硬,残留物较,

6.78

6.81

0.03

平行样9

900

10分钟

样品粘埚

7.27

6.81

0.46

3表明,在温度不同,熔样时间相同,在马弗炉内位置相同,高温粘锅样品影响最终结果。原因温度高会使反应加速,从而引起粘埚现象。三组实验可知,样品在880℃,时间10分钟,放热电偶两侧,融样后样品应为光亮的坚硬块状,且平行样品的重复性好,准确度高。

2.4   溶样对结果影响

4改溶样方式

样品

熔样

结果

真值

偏差

平行样10

捣碎低温溶取,

6.78

6.81

0.03

平行样11

直接低温溶取

6.48

0.33

平行样12

捣碎高温溶取