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浅析制样对X荧光分析准确性的影响
发布日期:2015-07-06    作者:永利皇宫登录网址     来源:原创    
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  本文通过对X荧光分析中的样品制备技术研究分析,在确保检化验数据的准确性的前提下,结合工作实际情况对制样过程中的缩分、烘干、研磨进行优化,最终达到制样工作更加高效、准确的服务于化验的目的。

 

浅析制样对X荧光分析准确性的影响

马锋 

陕钢集团汉钢公司陕西汉中

 要: 本文通过对X荧光分析中的样品制备技术研究分析,在确保检化验数据的准确性的前提下,结合工作实际情况对制样过程中的缩分、烘干、研磨进行优化,最终达到制样工作更加高效、准确的服务于化验的目的。

关键词:缩分;烘干;研磨时间;X荧光分析

 

Analysising for influence of sample preparation on the accuracy of X fluorescence analysis

                                                   Ma Feng

                      (Shaanxi Steel Group Hanzhong Iron and Steel Co..Ltd)

Abstract:Based on researching and analysising for sample preparation techniques of X fluorescence analysis, in the precondition of ensuring the accuracy of examination data, the sample making process for division, drying and grinding is optimized combined with the actual situation of work, finally achieving the purposes of preparation work serving more efficiently and accurately for testing.

Key Words:Shrinkage; drying; grinding time; X fluorescence analysis

 

X射线荧光法的最大特点之一是可以直接(非破坏性)分析固体、液体、粉末等各种各样的物料[1]X射线荧光法的另一个重要特点是其近表面分析特性。对于低原子序数的元素(原子序数12-20之间的元素,如MgAlSiPSCa等元素),穿透深度可能只有几个微米。当试样在穿透深度尺度上为不均匀时,光谱仪实际分析的部分可能就不代表整个试样。

因此,试样制备要解决的问题就是保证实际被分析的较薄的表层真正代表整个样品,也就是消除试样组成不均匀性、颗粒分布不均匀性或粒度不均匀性,使测定精密度和准确度达到要求。试样制备是所有X射线测定最终准确度的最重要的影响因素。我公司原料化验室采用波长色散型X射线荧光光谱仪进行样品分析时,误差的半数以上是因样品制备造成的。如何高效、准确的服务于化验工作,成了制样的一个重要工作。

1 制样过程中影响化验分析结果准确性的主要因素

1.1   缩分的影响

将原始试样或中间试样缩减成少量具有代表性的分析试样的作业称为缩分。在样品缩分过程中若不能缩分出具有代表性的样品,那么随后的样品烘干、研磨、分析等结果都会与实际情况差之千里。所以说样品缩分是化验工作的根基。

1.2   烘干的影响

粉末样品粒度变小后,比表面积增大,易受吸收水分的影响。不同样品,吸湿程度也不同,使得称量时的误差增大,加之潮湿的样品被X射线照射后会产生臭氧,而臭氧会对试样起氧化作用。这些因素均不可避免造成分析误差,所以没有充分烘干的样品对最终的分析结果会有一定的影响。

1.3   研磨的影响

X射线荧光分析中,多数样品的分析深度只有几到几十μm。因此,样品表面的状态是造成分析误差的主要原因之一。

 

 

 

 

        浅析制样对X荧光分析准确性的影响

在图1中我们可以形象的看出,当表面粗糙时,来自X射线管的一次X射线不能均匀地照射在样品表面上,造成样品产生的X射线强度随位置而变化。此外,因表面形状不同而造成的散射也会有所差别,所以在日常制样工作中若样品粒度不均匀且有较大颗粒将会严重影响X射线强度,进而影响到X射线荧光分析的准确性。

2 影响化验分析结果准确性的主要因素提出改进方法

2.1 样品缩分改进方法

目前我们制样在缩分过程中主要采用的是圆锥四分法(将试样置于净洁、平整的铁板上,堆成圆锥形,每铲自圆锥顶尖落下,使均匀地沿锥尖散落,勿使圆心错位,如此反复至少三次,使其充分混匀,然后将圆锥顶端压成圆饼状,通过中心按十字形切为四等分,弃取任意对角的两份,余下的两份即为缩分后试样)。

采用这种方法的缺点就是人为因素占主要作用,为了减小缩分误差我们应注意做到以下几点:

1)根据切乔特公式:Q=kd2,样品粒度越大所需的样品越多,所以应将块状试样尽可能破碎至较小粒度,如合金破碎至3mm以下,焦炭破碎至6mm以下 [2]

2)缩分时每次铲起样品应适量均匀,并分几次抖落。

3)压成圆饼厚度(应小于50mm)尽量薄而均匀。   

4)堆锥时应使新堆和原来的堆保持一定距离,防止两堆连在一起,产生人为误差。

经过多次验证,在缩分过程中严格按照圆锥四分法及注意点进行操作将会使最终缩分后的样品具有充分的代表性.

2.2 样品烘干改进方法

对于不同种类的样品在烘干过程中选择对应的烘样温度[矿:(105±5)℃、煤:(105±5)℃、焦:(170±5)℃]。温度过低将达不到最终制样标准,温度过高将会使其品质发生变化。X射线荧光仪分析中确保烘制的样品得到充分干燥才能使得分析结果更加准确。

1中表示的是:以2个焦炭试样和2个精矿粉试样,每个焦炭试样在水中浸泡30分钟,确保试样含水饱和,精矿粉选取较湿样品。2个焦炭试样全部破碎至6mm以下,混匀缩分出500g,在(170±5)℃温度下进行鼓风、干燥。2个精矿粉试样混匀缩分出500g,在(105±5)℃温度下进行鼓风、干燥。把在不同干燥时间下的样品重量进行称量,并记录。

 浅析制样对X荧光分析准确性的影响

从图2中的线段分布也可以看出在样品干燥在60min前的变化比较明显,随后的时间内基本没有变化。所以结合实际情况在日常工作中一般样品烘干时间应在75min,特殊样品可适当延长烘样时间。

2.3 样品研磨改进方法

X射线荧光仪分析中要求粒度至少应在200目以下(理想粒度为:300-400目)[3]

2中表示的是:以4个精矿粉试样和2个烧结矿试样,每个试样在充分混匀、(烘干)后分为5等份,每份150g,在转速为1400r/min振动磨中进行研磨。把在不同研磨时间下研磨后的样品均称量100g,并在200目孔筛中进行粒度筛分得出每个研磨时间对应的200以上的粒度含量。

浅析制样对X荧光分析准确性的影响

从图3中的线段分布分析可以更加具体、形象的看出在研磨过程中研磨时间在90s以前试样粒度会随着研磨时间延长200目以上试样的粒度含量不断减少,但在90s以后随着研磨时间延长200目以上试样的粒度含量变化甚微。

结合工作实际操作的情况与分析要求精度两方面的平衡来决定,在实际工作验证及实验数据得出,充分烘干的样品倒入高锰钢材质研钵在转速为1400r/min振动磨中研磨90s便可达到X射线荧光仪分析中粒度的相应要求。

3 结语

通过以上分析可知,制样过程中的缩分、烘干、研磨等程序对于X荧光分析的准确性至关重要。因此,要准确的利用X荧光分析试样,首先就需要在制样的缩分、烘干、研磨等过程中严格按照改进的方法及注意事项进行操作,才能将各项误差降到最低,使得X荧光分析的结果更加准确。最终对公司的生产、结算等工作起到指导性作用。

参考文献

[1] 赵合琴,郑先君.x射线荧光光谱分析中样品制备方法评述.河南化工,200623):8-10.

[2] 马艳. 燃煤发热量的影响因素分析[J].中国新技术产品,201316.

[3] 陈哲波. X射线荧光光谱的样品制备与分析.工程科技,201111.

作者信息:马锋,19887月,永利皇宫登录网址,陕西汉中勉县,13484998336.

 

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